చైనాలో డీహైడ్రేటెడ్ వెల్లుల్లిలో సేంద్రీయ సల్ఫైడ్ల నిర్ణయం కోసం జాతీయ ప్రమాణం

ఈ ప్రమాణం ఇంటర్నేషనల్ ఆర్గనైజేషన్ ఫర్ స్టాండర్డైజేషన్ (ISO) 5567-1982 "డీహైడ్రేటెడ్ వెల్లుల్లిలో అస్థిర సేంద్రియ సల్ఫైడ్ల నిర్ధారణ" కు సమానం.

1 పద్ధతి యొక్క సారాంశం

నమూనా నీటిలో నానబెట్టి, ఇథనాల్ జోడించబడుతుంది, అస్థిర ఆర్గానోసల్ఫర్ సమ్మేళనాలు స్వేదనం చేయబడతాయి మరియు నైట్రిక్ యాసిడ్ మాధ్యమంలో స్వేదనం వెండి కొలత పద్ధతి ద్వారా టైట్రేట్ చేయబడుతుంది మరియు అస్థిర ఆర్గానోసల్ఫర్ సమ్మేళనాల కంటెంట్ వెండి నైట్రేట్ ద్రావణం వినియోగం నుండి లెక్కించబడుతుంది.

2 కారకాలు

2.1 నైట్రిక్ ఆమ్లం (నిర్దిష్ట గురుత్వాకర్షణ 1.42)
2.2 ఇథనాల్ 95% (V/V)
2.3 లిక్విడ్ పారాఫిన్
2.4 నైట్రిక్ ఆమ్లం 10% (V/V)
2.5 అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ 10% (v/v)
2.6 0.1000 మోల్/ఎల్ సిల్వర్ నైట్రేట్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్, తయారీ మరియు క్రమాంకనం పద్ధతి జిబి 601-1977 ప్రకారం "కెమికల్ రియాజెంట్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్ ప్రిపరేషన్ మెథడ్" ఆపరేషన్.
2.7 0.1000 మోల్/ఎల్ అమ్మోనియం థియోసైనేట్ ప్రామాణిక పరిష్కారం, 1 ఎల్ నీటిలో కరిగిన అమ్మోనియం థియోసైనేట్ 8 జి బరువు. కాలిబ్రేషన్ రిఫరెన్స్ GB 601-1977 "కెమికల్ రియాజెంట్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్ ప్రిపరేషన్ మెథడ్" సోడియం థియోసైనేట్ క్రమాంకనం పద్ధతిలో.
2.8 ఫెర్రిక్ అమ్మోనియం సల్ఫేట్ సూచిక ద్రావణం, సంతృప్త ద్రావణం.

3 ఇన్స్ట్రుమెంటేషన్

విశ్లేషణ సమయంలో, ముఖ్యంగా స్వేదనం ఉపకరణం రాగి లేదా రబ్బరు ఉత్పత్తులతో సంబంధాన్ని నివారించాలి, స్వేదనం ఉపకరణం గ్రౌండ్ మౌత్ గ్లాస్ కనెక్షన్.
3.1 స్వేదనం ఉపకరణం (రేఖాచిత్రం చూడండి) అనేది 250 ఎంఎల్ పొడవైన మెడ గల ఫ్లాస్క్, ఇది స్టాపర్ మరియు గూసెనెక్ మోచేయితో ఉపయోగించగలదు, మరియు గూసెనెక్ మోచేయి మరియు స్ట్రెయిట్ ట్యూబ్ కండెన్సర్ కనెక్షన్లు గ్రౌండ్ ఎండ్స్‌తో గోళాకార లేదా ప్రామాణిక గాజు.
3.2 250 ఎంఎల్ గ్రౌండ్-నెక్డ్ శంఖాకార ఫ్లాస్క్‌లు, రిఫ్లక్స్ కండెన్సర్‌కు సంబంధించి ఉపయోగించగల సామర్థ్యాన్ని కలిగి ఉంటాయి.
3.3 స్థిరమైన ఉష్ణోగ్రత నీటి స్నానం, ఉష్ణోగ్రతను 37 ± 1 ° C కు నియంత్రించగలదు.
3.4 జి 2 లేదా జి 3 గ్లాస్ గరాటు.
3.5 వాక్యూమ్ పంప్ లేదా వాటర్ పంప్.
3.6 పిహెచ్ ప్రెసిషన్ టెస్ట్ పేపర్, పిహెచ్ = 7 ± 0.1 వద్ద సూచించే సామర్థ్యం. అల్లైలేటెడ్ సల్ఫర్ స్వేదనం యూనిట్.

4 విశ్లేషణాత్మక విధానాలు

4.1 నమూనా ప్రీట్రీట్మెంట్
డీహైడ్రేటెడ్ వెల్లుల్లి రేకులు ఏకరీతి కణాలుగా తయారై, ఆపై నమూనా, డీహైడ్రేటెడ్ వెల్లుల్లి కణికలు మరియు వెల్లుల్లి పొడి నేరుగా నమూనా చేయబడ్డాయి.
4.2 నమూనా పరిమాణం
10g నమూనా బరువు, 0.01G కి ఖచ్చితమైనది.
4.3 సంకల్పం
4.3.1 నానబెట్టడం
బరువు ఉన్న నమూనాను 40 ° C నీటిలో 100 మి.లీతో ఫ్లాస్క్ (3.1) లో ఉంచండి, ఫ్లాస్క్‌ను గ్రౌండ్ గ్లాస్ స్టాపర్‌తో ఆపి, స్థిరమైన ఉష్ణోగ్రత నీటి స్నానంలో (3.3) 37 ± 1 ° C ఉష్ణోగ్రత వద్ద 2 గం. .
4.3.2 స్వేదనం
ఫ్లాస్క్ (3.1) కు 20 ఎంఎల్ ఇథనాల్ (2.2) మరియు 2 ఎంఎల్ ద్రవ పారాఫిన్ (2.3) ను జోడించిన తరువాత, ఫ్లాస్క్‌ను త్వరగా స్వేదనం ఉపకరణానికి అనుసంధానించండి (ఫిగర్ చూడండి), మరియు 10 ఎంఎల్ అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ (2.5) ను శంఖాకార ఫ్లాస్క్‌కు జోడించండి ( 3.2) తద్వారా కండెన్సర్ యొక్క దిగువ అవుట్లెట్ అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణంలో మునిగిపోతుంది.
60 ఎంఎల్ డిస్టిలేట్ పొందిన తరువాత స్వేదనం ఆపడానికి ఫ్లాస్క్ (3.1) ను వేడి చేయండి, కండెన్సర్‌ను నీటితో కడగాలి మరియు వాషింగ్లను శంఖాకార ఫ్లాస్క్‌లో సేకరించండి.
గ్యాస్ బుడగలు చిందటం నివారించడానికి మరియు తగిన స్వేదనం రేటు పొందటానికి వీలుగా స్వేదనం సమయంలో ఉష్ణోగ్రత నియంత్రించబడాలి.
4.3.3 టైట్రేషన్
శంఖాకార ఫ్లాస్క్‌లోని స్వేదనం (ఎ) ను నైట్రిక్ యాసిడ్ (2.4) తో తటస్తం చేయండి మరియు పిహెచ్ ప్రెసిషన్ టెస్ట్ పేపర్ (3.6) తో కొలిచినట్లుగా 7 ± 0.1 వద్ద పిహెచ్‌ను స్థిరీకరించండి. వెండి నైట్రేట్ (2.6) యొక్క ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని స్వేదనం (ఎ) కు ఖచ్చితంగా జోడించి, 1 గం వరకు రిఫ్లక్స్ వద్ద నీటి స్నానంలో వేడి చేయండి. స్వేదనం (ఎ) గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరుస్తుంది మరియు గాజు గరాటుతో పంపింగ్ చేయడం ద్వారా ఫిల్టర్ చేయబడుతుంది, (3.4) వాక్యూమ్ పంప్ లేదా వాటర్ పంప్ (3.5) మరియు అవక్షేపణను వేడి నీటితో 4 సార్లు మరియు ఫిల్ట్రేట్ మరియు వాషింగ్ (బి ) సేకరించారు. ఫిల్ట్రేట్ మరియు వాషింగ్ ద్రావణం (బి) కు 5 మి.లీ నైట్రిక్ ఆమ్లం (2.1) మరియు కొన్ని చుక్కల ఫెర్రిక్ అమ్మోనియం సల్ఫేట్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని (2.8) జోడించండి, ద్రావణం తేలికగా ఉండే వరకు 0.1000 మోల్/ఎల్ అమ్మోనియం థియోసైనేట్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్ (2.7) తో టైట్రేట్ బ్రౌన్-రెడ్ మరియు 0.5 నిమిషాలు ఉంచండి.

5 విశ్లేషణ ఫలితాల గణన

5.1 గణన పద్ధతి
అల్లైలేటెడ్ సల్ఫర్ యొక్క ద్రవ్యరాశి శాతంగా వ్యక్తీకరించబడిన డీహైడ్రేటెడ్ వెల్లుల్లిలోని అస్థిర ఆర్గానోసల్ఫర్ సమ్మేళనాల కంటెంట్ ఈ క్రింది సూత్రం ద్వారా ఇవ్వబడింది: MCVCX100057.0) 20 (21 × 10--=
ఇక్కడ: X-నిర్జలీకరణ వెల్లుల్లిలో అస్థిర ఆర్గానోసల్ఫర్ సమ్మేళనాల శాతం, %;
సి 1 - సిల్వర్ నైట్రేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం (2.6), మోల్/ఎల్;
సి 2 - అమ్మోనియం థియోసైనేట్ ప్రామాణిక పరిష్కారం (2.7), మోల్/ఎల్;
V - అమ్మోనియం థియోసైనేట్ ప్రామాణిక పరిష్కారం యొక్క వాల్యూమ్, ML;
0.057 - గ్రాముల కాలిన పెంపకం సల్ఫర్ [(CH2CH = CH2) 2S] C = 1.000 mol/L తో వెండి నైట్రేట్ యొక్క ప్రామాణిక ద్రావణం యొక్క 1.00 mL కు సమానం;
M - నమూనా యొక్క ద్రవ్యరాశి g. పొందిన ఫలితాలు రెండు దశాంశ స్థానాలకు వ్యక్తీకరించబడతాయి.
5.2 పద్ధతి యొక్క ఖచ్చితత్వం
అదే ఆపరేటర్ కోసం, వరుసగా రెండు ఫలితాల మధ్య వ్యత్యాసం వాటి సగటు విలువలో 5 శాతం మించకూడదు, లేకపోతే నిర్ణయాన్ని పునరావృతం చేయండి.
5.3 ప్రయోగాత్మక నివేదిక
ఫలితంగా రెండు నిర్ణయాల యొక్క అంకగణిత సగటును తీసుకోండి.

ఉల్లేఖనం:

ఈ ప్రమాణాన్ని పీపుల్స్ రిపబ్లిక్ ఆఫ్ చైనా యొక్క వాణిజ్య మంత్రిత్వ శాఖ యొక్క బ్యూరో ఆఫ్-స్టేపుల్ ఫుడ్ ప్రతిపాదించింది.
బీజింగ్ ఫుడ్ రీసెర్చ్ ఇన్స్టిట్యూట్ రూపొందించడానికి ఈ ప్రమాణం బాధ్యత వహిస్తుంది.
ఈ ప్రామాణిక షెన్ బింగ్ యొక్క ప్రధాన డ్రాఫ్టర్, లియు జెన్‌ఫాంగ్, లి వీడాంగ్, తిరిగి జియుజెన్‌కు.
పీపుల్స్ రిపబ్లిక్ ఆఫ్ చైనా యొక్క వాణిజ్య మంత్రిత్వ శాఖ 1988-02-29 1988-07-01 అమలును ఆమోదించింది.